21類(lèi)實(shí)驗室常用儀器的樣品要求

fu

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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細管柱，進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠*汽化。

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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)確保分析結果準確、可靠，要求樣品*溶解，不得有機械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑。

(3)盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式；

(4)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

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核磁共振波普儀

(1)送檢樣品純度一般應>95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應適當增加。

(2)儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯方、重水、甲醇、丙酮、DMSO、本、鄰二氯苯、乙青、吡啶、醋酸、三fu乙酸。

(3)盡量提供樣品的可能結構或來(lái)源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)

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紅外光譜儀

為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，分析的樣品，必須做到：

(1)樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品，干燥器放置;

(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，需要同實(shí)驗室說(shuō)明情況;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

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有機質(zhì)譜儀

適合分析相對分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機化合物樣品，試樣應盡可能為純凈的單一組分。

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飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

(1)試樣的種類(lèi)、組分及樣品量本儀器適用測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性：被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、較好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度：為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三肖基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和液相色譜法對樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、yi腈、三fu乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。

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氣相色譜儀

能直接分析的樣品應是可揮發(fā)、且是熱穩定的，沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

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液相色譜儀

樣品要干燥，能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

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元素分析儀

(1)盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過(guò)提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無(wú)機鹽或其它雜質(zhì))會(huì )影響分析結果，使測試值與計算值不符；　　

(3)樣品應有足夠的量，以滿(mǎn)足方法和儀器的線(xiàn)性和靈敏度。

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離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應的樣品前處理。

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紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀

(1)樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml。

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等離子體原子發(fā)射光譜儀

(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求：提供品來(lái)源、種類(lèi)、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中低(估計)含量是多少。

(2)對于溶液，寫(xiě)明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類(lèi)及其(估計)含量)、含氟(F-)與否?因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!)固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其終酸度控制為1moL，樣品量：5-50mL。如含懸浮物或沉淀，需要過(guò)濾；另請同時(shí)測試試劑空白溶液用作扣除空白。

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原子熒光光譜儀

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無(wú)機固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v)；

檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v)；

檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類(lèi)合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質(zhì)酸度與無(wú)機樣品同。

(3)樣品中待測元素*

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無(wú)法保證檢測結果的準確可靠。

(4)樣品量

每檢測1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

差示掃描量熱儀

固體樣品，在所檢測的溫度范圍內不會(huì )分解或升華，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。

樣品量：?jiǎn)未螜z測無(wú)機或有機材料不少于20mg，藥物不少于5mg。注明檢測條件(包括檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。

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熱重分析儀

樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請注明檢測溫度范圍，實(shí)驗氣氛(空氣、N2或Ar)，升溫速率，氣體流量等。

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X射線(xiàn)粉末衍射儀

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定)；塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45pxx45px的近似平面；薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45pxx45px。

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X射單晶末衍射儀

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著(zhù)小晶體，沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(cháng)、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm，即晶體對角線(xiàn)長(cháng)度不超過(guò)0.5mm(大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。

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透射電子顯微鏡

由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復雜工序，周期較長(cháng)。

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場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡

送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應有一定的化學(xué)、物理穩定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì )揮發(fā)或變形；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。

含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶(hù)自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理，后由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。觀(guān)察圖像樣品應預先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些(≤10x10x5mm較方便)。

粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細微金膜。

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掃描電子顯微鏡-X射線(xiàn)能譜儀

送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應有一定的化學(xué)、物理穩定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì )揮發(fā)或變形；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品，要求預行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。后進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀(guān)察樣品應預先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下，樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。

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電子探針

定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應事先說(shuō)明。樣品應要切成小薄片，不能切割制樣，必須先與測試人員確定。應先標記好分析面上的測試點(diǎn)，無(wú)標記測試位置時(shí)，測試時(shí)只選有代表性、較平整位置測試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無(wú)放射性、無(wú)磁性。