熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應用

熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀（PY-GC-MS）聯(lián)用，在石油化工、有機化學(xué)、生物醫藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護等領(lǐng)域都得到有效的應用。其主要的工作原理為：有機化合物在嚴格控制的環(huán)境中加熱，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子，采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構，因此，可以根據其裂解產(chǎn)物的定性定量數據，推斷有機化合物的組成和結構。

天瑞儀器一直致力于為客戶(hù)提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。

1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.1  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖

2. 實(shí)驗部分

以下列舉了兩種聚合物高分子通過(guò)萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用，進(jìn)行裂解分析過(guò)程展示，分別為聚乙烯（PE）的無(wú)規裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：

2.1  聚乙烯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度：300℃

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間1min

程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升230℃，再以10℃/min速率升300℃，保持8min

氣質(zhì)接口溫度：300℃

離子源溫度：250℃

檢測器電壓：-1000V

質(zhì)量范圍：35～500m/z

熱裂解條件:

進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升 300℃，保持1.5min。

熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升 750℃，保持10s。

清洗溫度：1000℃保持5s。

圖2.1  聚乙烯熱裂解TIC圖

圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰

圖2.3  三重峰的質(zhì)譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經(jīng)NIST2014庫確認

2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

進(jìn)樣口溫度：300℃

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1

程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升300℃，保持3min

接口溫度：300℃

離子源溫度：250℃

檢測器電壓：-1000V

質(zhì)量范圍：35～500m/z

熱裂解條件:

進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升300℃，保持1.5min。

熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升750℃，保持10s。

清洗溫度：1000℃保持5s。

圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖

圖2.5 裂解單體質(zhì)譜圖

3. 小結

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套美國CDS-6150熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進(jìn)行定性定量分析。