氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試紡織品中的氯化苯和氯化甲苯

五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過(guò)化學(xué)染料來(lái)進(jìn)行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色，被廣泛應用在紡織印染行業(yè)。研究表明，大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性，且不易分解，對環(huán)境十分有害。歐盟規定對其在紡織品中殘留量限定總量不超過(guò)1ppm，所以紡織品中的有機氯載體作為生態(tài)紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對紡織品的氯化苯和氯化甲苯進(jìn)行分析，得到了比較滿(mǎn)意的測試效果。

1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖

2.實(shí)驗部分

2.1試原理

樣品經(jīng)剪碎后準確稱(chēng)取，經(jīng)正己烷萃取過(guò)濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時(shí)間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。

2.2主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；

氯化苯/氯化甲苯混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質(zhì)網(wǎng)；

正己烷：HPLC級（默克）。

2.2 儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

氣質(zhì)接口溫度：280℃；

離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時(shí)間：4min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。

3.測試結果

3.1 22種標準物質(zhì)組分定性結果

圖2. 22種標準物質(zhì)總離子流色譜圖

圖3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質(zhì)譜圖

圖4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質(zhì)譜圖

圖5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯質(zhì)譜圖

圖6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質(zhì)譜圖

圖7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質(zhì)譜圖

圖8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質(zhì)譜圖

圖9、五氯苯質(zhì)譜圖

圖10、2,3,4,5,6-五氯甲苯質(zhì)譜圖

圖11、六氯苯質(zhì)譜圖

表1.各目標物基本測試信息

3.2 樣品測試

圖12.實(shí)際樣品測試圖

4.總結

本實(shí)驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化甲苯化合物進(jìn)行測試，方法穩定可靠，線(xiàn)性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，*符合歐盟*的要求。

5．參考文獻

[1] GB/T 20384-2006  紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes