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主營(yíng)產(chǎn)品:光譜儀,X射線(xiàn)鍍層測厚儀,ROHS十項檢測分析儀,ROHS2.0測試儀,X熒光測厚儀,手持式合金光譜儀,ROHS設備,電鍍鍍層測厚儀,天瑞ROHS檢測儀,鄰苯本甲酸酯測試儀
多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(又稱(chēng)多溴二苯醚,PBDEs)作為一類(lèi)重要的有機鹵素化合物,在家庭用品中用于阻燃劑,例如:電子電氣產(chǎn)品、布藝產(chǎn)品及家具等。研究動(dòng)物結果顯示,生物積累性、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征,可對人的大腦、肝、腎等器官以及神經(jīng)系統、內分泌系統、生殖系統產(chǎn)生急性或慢性毒性,并影響腦部發(fā)展、行為及學(xué)習能力。
高效液相色譜儀-質(zhì)譜儀:配紫外-可見(jiàn)檢測器方法(LC-MS/UV),對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,可廣泛應用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀,對多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析,得到比較滿(mǎn)意的測試效果。
1、 儀器簡(jiǎn)介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗的結晶,具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀(guān)圖
2、實(shí)驗部分
2.1 檢測原理
電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機試劑萃取后,定容之后,用高效液相色譜儀(配紫外-可見(jiàn)檢測器)進(jìn)行定量檢測,以保留時(shí)間定性,外標法定量。
2.2主要儀器、設備和耗材
LC-310高效液相色譜-質(zhì)譜儀:配紫外-看見(jiàn)檢測器方法(LC-MS/UV):江蘇天瑞儀器股份有限公司;
分析天平:精度十萬(wàn)分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);
超聲波清洗器(SK40Y,張家港市神科超聲電子有限公司);
多溴聯(lián)苯標準品:50mg/ml(國家標準物質(zhì)網(wǎng));
多溴聯(lián)苯醚標準品:50mg/ml(國家標準物質(zhì)網(wǎng));
甲苯:HPLC級(默克集團);
二氯甲烷:HPLC級(默克集團);
正己烷:HPLC級(默克集團);
甲醇:HPLC級(默克集團);
磷酸二氫鉀:分析純(國藥試劑);
磷酸氫二鈉:分析純(國藥試劑)。
2.3儀器測試條件
色譜柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱溫: 35℃;
進(jìn)樣量:20μl;
紫外檢測器波長(cháng):226nm;
流動(dòng)相A:甲醇,流動(dòng)相B:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中)
時(shí)間 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脫程序表
3 實(shí)驗結果
1,一溴聯(lián)苯;2,二溴聯(lián)苯;3,三溴聯(lián)苯;4,四溴聯(lián)苯;5,五溴聯(lián)苯;6,六溴聯(lián)苯;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯;9,九溴聯(lián)苯;10,十溴聯(lián)苯;
圖2.多溴聯(lián)苯標準樣品色譜圖
1,一溴聯(lián)苯醚;2,二溴聯(lián)苯醚;3,三溴聯(lián)苯醚;4,四溴聯(lián)苯醚;5,五溴聯(lián)苯醚;6,六溴聯(lián)苯醚;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯醚;9,九溴聯(lián)苯醚;10,十溴聯(lián)苯醚;
圖3.多溴聯(lián)苯醚標準樣品色譜圖
4. 總結
本實(shí)驗采用高效液相色譜儀LC 310,方法穩定可靠,線(xiàn)性范圍好,靈敏度高,可以對塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析。
5. 參考文獻
[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
138-0228-4651
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