GC-MS6800測試鋰電池電解液中碳酸酯類(lèi)有機物含量

因鋰電池具有能量高密度、安全性、快速充電、循環(huán)壽命高、無(wú)記憶效應等特點(diǎn)，近年來(lái)占據消費電子領(lǐng)域大部分市場(chǎng)，尤其新能源汽車(chē)產(chǎn)業(yè)鏈的高速發(fā)展，使得鋰電池運用更加廣闊，因此對于鋰電池的綜合性能和制作工藝的質(zhì)量控制尤為重要。其中常用的鋰離子電池電解液，由于鋰金屬的化學(xué)特性非?；顫?，與水容易發(fā)生劇烈反應，因此鋰離子電池使用非水溶液做電解質(zhì)，目前廣泛使用碳酸酯類(lèi)有機溶劑，包含環(huán)狀碳酸酯(EC和PC等)和鏈狀碳酸酯(EMC,DEC等)。常使用低粘度的溶劑(DEC、EMC)和高介電常數的溶劑(如EC、PC)按一定比例混合而制成復合電解液，從而保證鋰鹽在溶劑中有較好的溶解度和良好的離子解離度。

    本方法采用天瑞儀器公司的GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對鋰電池電解液中碳酸酯類(lèi)有機溶劑的分析，不僅可用于常規碳酸酯類(lèi)溶劑的準確定性定量檢測，也可用于電解液中未知有機組分的定性鑒定，有助于多方面了解電解液的組成。

    GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于新能源領(lǐng)域、高分子材料、環(huán)境保護、電子電器行業(yè)(RoHS、RoHS2.0以及將來(lái)可能誕生的RoHS3.0)、生物醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有機物的檢測。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖

    樣品經(jīng)適量乙酸乙酯稀釋后經(jīng)GC-MS分析。依據目標化合物的保留時(shí)間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性，用峰面積外標法定量。

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配EI電子轟擊源（天瑞儀器）；

超聲波清洗機；

碳酸酯標準品：100mg，采用稱(chēng)重法配置成濃度均為1000mg/L ；

乙酸乙酯：HPLC級；

樣品瓶：2ml；

移液槍?zhuān)?00ul（量程可調）；

移液槍?zhuān)?ml（量程可調）；

有機系針式過(guò)濾器等。

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持6min，以20℃/min速率升溫至200℃，保持1min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

氣質(zhì)接口溫度：250℃；

離子源溫度：250℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時(shí)間：2.3min

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：35-300amu），SIM模式定量。

圖2. 常見(jiàn)9種碳酸酯標準物質(zhì)總離子流色譜圖

    將樣品用乙酸乙酯稀釋合適倍數后，準確吸取1µl溶液進(jìn)行測試，譜圖和檢測結果如下

圖3.實(shí)際樣品測試圖

表2. 樣品測試結果

圖4.未知樣品定性測試圖

表3.  未知樣品定性結果

    采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測試電解液中9種碳酸酯化合物，方法穩定可靠，分離度好，線(xiàn)性范圍廣，操作簡(jiǎn)便，重現性好。使用該方法不僅可對電解液組分進(jìn)行定性定量分析，同時(shí)也可以對未知組分進(jìn)行定性鑒定，對于新能源及其相關(guān)企業(yè)有很好的產(chǎn)品內控和檢測價(jià)值。