離子色譜測試瓶裝礦泉水中的溴酸鹽

隨著(zhù)生活水平的提高，現代人對健康的關(guān)注程度也越來(lái)越高。在飲用水方面，瓶裝礦泉水因水質(zhì)好且方便攜帶等優(yōu)勢。瓶裝礦泉水在罐裝前需經(jīng)過(guò)臭氧高溫消毒，由于臭氧在水中的氧化性，能夠將水體中自然存在的溴離子氧化成對人體有害的溴酸鹽。目前，溴酸鹽已被國際癌癥研究機構定為2B級的潛在致癌物。世界衛生組織（WHO)規定水中溴酸鹽含量的限值10µg/L；美國環(huán)境保護局（EPA)規定水中溴酸鹽含量的限值10µg/L；我國現行標準《GB 8357-2018 飲用天然礦泉水》和《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》 規定溴酸鹽含量不超過(guò)10µg/L。
       因此，分析瓶裝礦泉水中的溴酸鹽對人們的健康飲水顯得尤為重要。本文采用天瑞儀器離子色譜儀TIC-660測定了某品牌瓶裝礦泉水中的溴酸鹽，該方法檢出限為0.0082mg/L，線(xiàn)性相關(guān)系數R=0.9997，樣品加標回收率為105.1%。連續進(jìn)樣6次，保留時(shí)間（tR）的相對標準偏差為0.05%，峰面積（S)的相對標準偏差為1.47%。實(shí)驗結果表明，該方法簡(jiǎn)便快速、準確高、重現性好，可用于瓶裝礦泉水及生活飲用水中溴酸鹽含量的分析。

1.儀器簡(jiǎn)介
TIC-660離子色譜儀是天瑞儀器在TIC-600的基礎上，推出的全新一款具有雙極電路、電磁閥進(jìn)樣、可搭載自動(dòng)淋洗液發(fā)生器、同時(shí)可兼容安培檢測器、紫外檢測器等，滿(mǎn)足不同的樣品測試需求。該款產(chǎn)品搭載淋洗液自動(dòng)發(fā)生器可實(shí)現梯度洗脫，滿(mǎn)足新國標GB 5750.10 -2023生活飲用水中消毒副產(chǎn)物的測定；除此之外該產(chǎn)品既能滿(mǎn)足常規陰離子（如F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-、BrO3-等）、陽(yáng)離子（如Na+、K+、NH4+、Mg2+、二甲胺等）、氰根及小分子有機酸（甲酸、乙酸）的分析，也能與AFS、ICP、ICP-MS聯(lián)用進(jìn)行形態(tài)分析（如Cr3+、Cr6+、甲基汞、乙基汞、As3+、As5+等）；普遍適用于環(huán)境、疾控、食品、電子、化工、醫藥、礦冶等領(lǐng)域。
該系列款產(chǎn)品不僅可以測試生活飲用水中的消毒副產(chǎn)物，而且亦可用于電子電氣類(lèi)場(chǎng)頻中鹵素的測定。目前該產(chǎn)品已成功用于自來(lái)水廠(chǎng)、電子電氣類(lèi)、化工及冶金行業(yè)的客戶(hù)群中。

2.測試原理
將處理好的樣品溶液注入到定量環(huán)后，在流動(dòng)相的作用下流經(jīng)色譜柱，通過(guò)離子交換層析柱的離子交換功能，將樣品中的離子根據大小、電荷、親和性等特性被依次分離出來(lái)，經(jīng)電導檢測器檢測后，以保留時(shí)間定性，得到濃度和峰面積之間的比例關(guān)系。

3.實(shí)驗部分
3.1主要儀器及試劑
TIC-660型離子色譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司。
標準溶液：1000mg/L溴酸根標準溶液。
陰離子色譜柱（SH-AC-4，4.6mm*250mm，12μm）；
淋洗液（3.6mmol/LNa2CO3+3.4mmol/LNaHCO3)；
3.2樣品前處理
水樣經(jīng)0.22µm的水系濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣，進(jìn)樣體積100µL。
3.3溴酸根離子標準溶液配制：
溴酸根離子標準溶液采用梯度濃度的方式逐級稀釋為0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的標準溶液；詳見(jiàn)表1。
3.4實(shí)驗結果
3.4.1標準曲線(xiàn)
按照溴酸根各濃度點(diǎn)依次進(jìn)樣，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線(xiàn)，線(xiàn)性相關(guān)系數為0.9997，結果詳見(jiàn)圖2。
3.4.2方法檢出限與定量限
根據3倍的信噪比對應的濃度得出待測物的檢出限為0.0082mg/L；10倍的信噪比所對應的濃度得出待測物的定量限0.027mg/L。
3.4.3重現性考察
取5.0µg/mL溴酸根標準溶液重復進(jìn)樣6次，考察保留時(shí)間和峰面積的重現性，重現性結果詳見(jiàn)表3。
3.4.4 樣品譜圖
實(shí)際樣品測試及加標的譜圖如圖3-1、3-2，樣品測試結果及加標回收率詳見(jiàn)表3。

4.結論
本文通過(guò)TIC-660離子色譜儀快速準確的分析了瓶裝礦泉水中的溴酸鹽的含量，選擇合適比例的淋洗液濃度及流速可以很好的規避氯離子的干擾。從測試結果看，該方法檢出限低、準確度高、重現性好，為瓶裝及桶裝飲用水的監測提供了強有力的技術(shù)支撐。

5.參考標準
【1】GB/T 5750.10-2023 生活飲用水檢驗方法消毒副產(chǎn)物（溴酸鹽-離子色譜法），國家市場(chǎng)監督管理總局，中國國家標準化管理委員會(huì )發(fā)布，2023；
【2】GB/T 8538-2016 飲用天然礦泉水檢驗方法，國家衛生和計劃生育委員會(huì )，食品藥品監督管理總局發(fā)布，2016。