汽油中硅的測試儀

  儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
CONOSTAN S-21 混合標油, 300 ppm，100g
CONOSTAN  Co標準液，5000ppm，50g
CONOSTAN ICP稀釋劑，一加侖。
移液器，0-5ml，德國普蘭德
萬(wàn)分之一電子天平，BS224S，賽多利斯

汽油中硅的測試儀 儀器工作條件
高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.6mm的石英炬管，高頻功率1100W，反射功率約50W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量1.0L/min，載氣流量0.4L/min，氧氣流速30ml/min，霧化室溫度-10℃，蠕動(dòng)泵轉速3ml/min，磷的分析線(xiàn)213.620nm，硅的分析線(xiàn)251.611nm，鐵的分析線(xiàn)538.204nm，錳的分析線(xiàn)257.610nm，鉛的分析線(xiàn)220.353nm，鈷的分析線(xiàn)228.616nm。
1.3 試驗方法
儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設置好參數后，稀釋劑直接通過(guò)霧化器吸入霧室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩定后一次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋的樣品溶液，儀器根據工作曲線(xiàn)可直接得出終樣品中各元素的含量。

2.      結果與討論
2.1分析線(xiàn)的選擇
在ICP系統中由于光譜中出現許多分子譜帶, 產(chǎn)生了很深的光譜背景, 從而對金屬元素分析產(chǎn)生影響，硅元素選擇常用的三條分析譜線(xiàn)，測試后綜合考慮譜線(xiàn)的靈敏度，觀(guān)察譜圖的背景及干擾情況，選擇磷的分析線(xiàn)213.620nm，硅的分析線(xiàn)251.611nm，鐵的分析線(xiàn)538.204nm，錳的分析線(xiàn)257.610nm，鉛的分析線(xiàn)220.353nm。計算方法檢出限及線(xiàn)性范圍見(jiàn)表1
按實(shí)驗方法確定了元素的線(xiàn)性關(guān)系，同時(shí)各元素的對空白溶液進(jìn)行10次重復測定, 測定值的3倍標準偏差除以曲線(xiàn)斜率作為方法檢出限。由表1可知，元素工作曲線(xiàn)的擬合系數高于0.999，說(shuō)明在工作曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好。由于對儀器的工作參數進(jìn)行了優(yōu)化，使元素的測試條件達到，以提高測試結果的準確度。
表1 ICP測定汽油樣品中元素的線(xiàn)性及檢出限
元素 磷（P） 硅（Si） 鐵（Fe） 錳（Mn） 鉛（Pb） 
工作曲線(xiàn)擬合系數 0.9998 0.9999 0.9999 0.9999 0.9999 
方法檢出限/（mg/L） 0.079 0.014 0.004 0.001 0.066 
2.3    樣品分析按試驗方法對汽油標準樣品測定10次,計算重復性數據測定結果見(jiàn)表2
表2汽油樣品分析結果
元素 測定值/（mg/L） RSD/% 
磷（P） 0.949 3.63 
硅（Si） 0.929 1.99 
鐵（Fe） 0.904 0.77 
錳（Mn） 0.933 1.68 
鉛（Pb） 0.941 1.97 
2.4    回收率實(shí)驗
將有機標準物加到汽油樣品中按試驗方法進(jìn)行加標回收試驗, 結果見(jiàn)表3
元素 加標量 測定值/（mg/L） 回收率/% 
磷（P） 0.93 0.949 102.0 
硅（Si） 0.93 0.929 99.9 
鐵（Fe） 0.93 0.904 97.2 
錳（Mn） 0.93 0.933 100.3 
鉛（Pb） 0.93 0.941 101.2 
表3可以看出，利用本方法測定汽油中的磷、硅、鐵、錳、鉛元素的回收率均良好，說(shuō)明本方法的準確度較高，測試結果穩定。

3.結論
用ICP-AES法直接測定汽油中多元素相對消解法有較高的準確度及較好的重現性，并且測試速度快，大大提高了工作效率，也節省了大量的人力及物力成本，同時(shí)相對于進(jìn)口ICP需較高配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低，速度快，準確度高等特點(diǎn)，可直接測定汽油樣品中的磷、硅、鐵、錳、鉛元素，*可以滿(mǎn)足石化行業(yè)中客戶(hù)的測試要求。
汽油中硅的測試儀廠(chǎng)家介紹
江蘇天瑞儀器股份有限公司是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測厚儀，ROHS分析儀，ROHS檢測儀，X射線(xiàn)鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS測量?jì)x，液相色譜儀，ROHS2.0分析儀，XRF合金分析儀，X熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀， ROHS檢測儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設備主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GCMS6800，ICPMS2000等。