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主營(yíng)產(chǎn)品:光譜儀,X射線(xiàn)鍍層測厚儀,ROHS十項檢測分析儀,ROHS2.0測試儀,X熒光測厚儀,手持式合金光譜儀,ROHS設備,電鍍鍍層測厚儀,天瑞ROHS檢測儀,鄰苯本甲酸酯測試儀
P產(chǎn)品分類(lèi)RODUCT CATEGORY
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描述:WDX4000測定土壤沉積物中無(wú)機元素 是天瑞儀器承擔的國家重大科學(xué)儀器專(zhuān)項項目的研究成果,具有*的自主知識產(chǎn)權, WDX4000采用了大量創(chuàng )新性和通用化的設計,配有48位自動(dòng)進(jìn)樣器,性能優(yōu)異,操作簡(jiǎn)便。
WDX4000測定土壤沉積物中無(wú)機元素 實(shí)驗部分
參考標準:
HJ 780-2015 土壤和沉積物無(wú)機元素的測定——波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法
GB 17378.3 海洋監測規范第3部分樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范第5部分沉積物分析
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
圖1WDX4000儀器外觀(guān)圖
3.1 檢測方法原理
4kW的大功率高壓光管發(fā)射出的原級X射線(xiàn),經(jīng)過(guò)濾光片后,照射到樣品表面,激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線(xiàn)。特征X射線(xiàn)經(jīng)過(guò)一次準直器準直后平行入射到分光晶體上;再由測角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線(xiàn)。X射線(xiàn)經(jīng)過(guò)二次準直器后,進(jìn)入探測器進(jìn)行信號采集。后通過(guò)計算機軟件處理后實(shí)現定性分析和定量分析。
WDX4000測定土壤沉積物中無(wú)機元素 設備及試劑
設備:WDX4000:波長(cháng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀(Rh靶、4kW);
分析天平:精度0.1mg;
自動(dòng)粉末壓片機:壓力30噸,保壓時(shí)間30s;
非金屬篩:孔徑0.075mm,200目。
試劑:硼酸(H3BO3):分析純。
二氧化硅(SiO2 ):分析純
土壤標樣:市售有證標樣GSS1——GSS27;
P10氣體:90%氬氣+10%甲烷。
3.3 樣品的前處理
土壤標樣一般為市售粉末成品,可直接對樣品進(jìn)行壓片處理;而對于采集的普通樣品,需要按照相關(guān)規定執行前處理工作:普通樣品的采集和保存按照HJ/T 166執行,沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規定進(jìn)行操作,樣品研磨后過(guò)200目篩,于105℃烘干備用。
樣品的制備:用硼酸鑲邊,將5g樣品于壓片機上以30噸壓力,保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。
3.4 工作曲線(xiàn)的建立和樣品測量
根據HJ780-2015設定儀器參數,測量國家有證標準物質(zhì)GSS1~GSS27,然后建立含量與強度的工作曲線(xiàn),后對樣品進(jìn)行檢出限、準確度、平行樣和重復性的相關(guān)測試。
4. 測試結果
4.1 檢出限測試結果
空白基體:測試選用的空白基體是含70% SiO2 的硼酸與SiO2 的混合物。將7克分析純SiO2 與3克硼酸混合研磨30s后,取5克樣品進(jìn)行壓片。壓片機參數為:壓力30T,保壓時(shí)間30s。
檢出限測試是對空白基體進(jìn)行連續20次的測試,計算其強度的標準偏差。然后根據檢出限公式3倍的標準偏差與儀器靈敏度進(jìn)行運算求出其檢出限。檢出限測試結果如表1。
表1檢出限測試結果
序號 元素/氧化物 檢出限 檢出限標準 判定 序號 元素/氧化物 檢出限 檢出限標準 判定
1 Na2O 0.0068 0.05 合格 17 Ni 1.16 1.5 合格
2 MgO 0.0044 0.05 合格 18 Cu 1.08 1.2 合格
3 Al2O3 0.0032 0.07 合格 19 Zn 1.92 2 合格
4 SiO2 0.098 0.27 合格 20 Ga 1.52 2 合格
5 P 8.05 10 合格 21 As 1.78 2 合格
6 S 6.37 30 合格 22 Br 0.69 1 合格
7 Cl 18.52 20 合格 23 Rb 1.33 2 合格
8 K2O 0.0012 0.05 合格 24 Sr 0.90 2 合格
9 CaO 0.0016 0.09 合格 25 Y 0.81 1 合格
10 Sc 2.28 2.4 合格 26 Zr 1.19 2 合格
11 Ti 8.15 50 合格 27 Ba 8.63 11.7 合格
12 V 3.36 4 合格 28 La 9.82 10.6 合格
13 Cr 2.88 3 合格 29 Ce 13.85 24.1 合格
14 Mn 6.46 10 合格 30 Hf 0.82 1.7 合格
15 Fe2O3 0.0032 0.05 合格 31 Pb 1.73 2 合格
16 Co 1.09 1.6 合格 32 Th 1.74 2.1 合格
注:1.元素質(zhì)量分數單位為mg/kg;氧化物質(zhì)量分數單位為%;
2. SiO2的檢出限是用空白硼酸測得;
3.測定元素分析方法檢出限標準詳見(jiàn)附錄一。
138-0228-4651
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