土壤沉積物中無(wú)機元素檢測儀

簡(jiǎn)介：土壤沉積物中無(wú)機元素檢測儀

高壓：功率≥4kW，切換迅速，性能穩定，故障率極低。
3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統，極大延長(cháng)光管使用壽命；
3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片；
4）準直器：3個(gè)，滿(mǎn)足客戶(hù)在測量微量元素時(shí)，對分辨率和強度的側重選擇；
5）晶體：標配5塊晶體，能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析，另有選3個(gè)空位可供定制；
6）探測器：閃爍探測器，線(xiàn)性計數率3000kcps，流氣探測器，線(xiàn)性計數率1500kcps，具有芯線(xiàn)自動(dòng)清洗功能；
7）自動(dòng)進(jìn)樣器：40位全自動(dòng)機械手進(jìn)樣器；
8）新版操作軟件，擁有理論 a 系數校正、經(jīng)驗α、β、γ系數校正、FP參數校正、譜線(xiàn)重疊校正、儀器狀態(tài)監控和強大的Sqlite數據庫等功能；
9）真空氣路緩沖系統，有效保護薄膜型樣品，在大氣顆粒物檢測領(lǐng)域應用廣泛。

土壤沉積物中無(wú)機元素檢測儀實(shí)驗部分
3.1     實(shí)驗原理
大功率高壓光管發(fā)射出的原級X射線(xiàn)，經(jīng)過(guò)濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線(xiàn)。特征X射線(xiàn)經(jīng)過(guò)一次準直器準直后平行入射到分光晶體上；再由測角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線(xiàn)。X射線(xiàn)經(jīng)過(guò)二次準直器后，進(jìn)入探測器進(jìn)行信號采集。后通過(guò)計算機軟件處理后實(shí)現定性分析和定量分析。
3.2     設備和試劑
設備：WDX4000：波長(cháng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀；
分析天平：精度0.1mg；
自動(dòng)粉末壓片機：壓力30噸，保壓時(shí)間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
          試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
土壤標樣：市售有證標樣GSS1——GSS27；
3.3     樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對樣品進(jìn)行研磨，后過(guò)200目非金屬篩，于105℃烘干備用。
稱(chēng)量5.0g樣品于壓片機模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。

圖2 壓片樣品正面圖

圖3 壓片樣品側面圖
3.4     工作曲線(xiàn)的建立和樣品測量
在配套軟件中新建土壤工作區，設置HJ780-2015中25種無(wú)機元素和7種氧化物，軟件自動(dòng)生成每個(gè)元素相應的測試參數，然后對每個(gè)元素的實(shí)際角度和PHA參數進(jìn)行單獨設定。儀器參數設定完成后，對有證標樣逐一測試，得到每個(gè)元素的凈強度，便可建立含量與強度的工作曲線(xiàn)。土壤成分較為復雜，在擬合曲線(xiàn)過(guò)程中，很多元素之間存在相互干擾，需要對其作基體、譜線(xiàn)重疊等校正或采用內標法等手段重新擬合曲線(xiàn)，終得到優(yōu)異的線(xiàn)性關(guān)系曲線(xiàn)。然后對樣品進(jìn)行檢出限、準確度和穩定性等方面的測試。
4.       測試結果
4.1     檢出限
按照所優(yōu)化的實(shí)驗條件，土壤樣品中各分析元素的檢出限如 REF _Ref h 表 1，檢出限的數學(xué)表達式為：
式中：m為單位含量的計數率；Rb為背景計數率；T為峰值和背景的總測量時(shí)間（s）。由表可見(jiàn)，無(wú)論是氧化物還是含量極低無(wú)機元素，均滿(mǎn)足HJ780-2015標準中對土壤檢出限的規定。檢出限標準見(jiàn)標準附錄A。
表 1檢出限測試結果
序號 元素/氧化物 檢出限 檢出限標準 判定 序號 元素/氧化物 檢出限 檢出限標準 判定 
1 Na2O 0.0468 0.05 合格 17 Ni 1.16 1.5 合格 
2 MgO 0.0444 0.05 合格 18 Cu 1.08 1.2 合格 
3 Al2O3 0.0632 0.07 合格 19 Zn 1.92 2 合格 
4 SiO2 0.158 0.27 合格 20 Ga 1.52 2 合格 
5 P 8.05 10 合格 21 As 1.78 2 合格 
6 S 26.37 30 合格 22 Br 0.89 1 合格 
7 Cl 18.52 20 合格 23 Rb 1.83 2 合格 
8 K2O 0.0412 0.05 合格 24 Sr 1.90 2 合格 
9 CaO 0.0816 0.09 合格 25 Y 0.81 1 合格 
10 Sc 2.28 2.4 合格 26 Zr 1.89 2 合格 
11 Ti 48.15 50 合格 27 Ba 8.63 11.7 合格 
12 V 3.36 4 合格 28 La 9.82 10.6 合格 
13 Cr 2.88 3 合格 29 Ce 23.85 24.1 合格 
14 Mn 6.46 10 合格 30 Hf 1.52 1.7 合格 
15 Fe2O3 0.0432 0.05 合格 31 Pb 1.73 2 合格 
16 Co 1.09 1.6 合格 32 Th 1.74 2.1