國產(chǎn)ICPMS

國產(chǎn)ICPMS隨著(zhù)工業(yè)的發(fā)展，與我們生活息息相關(guān)的食品、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源、土壤，農業(yè)生產(chǎn)中農藥的過(guò)量和違法使用等行為都嚴重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康，也為疾控中心的監測帶來(lái)了更多的困難和挑戰。
疾控中心在衛生部領(lǐng)導下，發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能，圍繞國家疾病預防控制重點(diǎn)任務(wù)，開(kāi)展食品安全、職業(yè)安全、健康相關(guān)產(chǎn)品安全、放射衛生、環(huán)境衛生、婦女兒童保健等各項公共衛生業(yè)務(wù)管理工作，大力開(kāi)展應用性科學(xué)研究，加強對疾病預防控制和公共衛生服務(wù)的技術(shù)指導、培訓和質(zhì)量控制，在防病、應急、公共衛生信息能力的建設等方面發(fā)揮國家隊的作用。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國內分析測試儀器的領(lǐng)跑者，致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案，滿(mǎn)足疾控行業(yè)的監測和研發(fā)需求。為保護我們的生活環(huán)境，捍衛我們的食品安全盡一份力。

天瑞儀器解決方案

天瑞儀器專(zhuān)業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷(xiāo)售，針對疾控中心監測工作，天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務(wù)。以下為天瑞儀器產(chǎn)品簡(jiǎn)要介紹及其應用實(shí)例：

ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是天瑞自主研發(fā)，國內臺產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器各項性能均達國家標準，滿(mǎn)足用戶(hù)應用需求；配有高效率六極桿離子導向系統，在全質(zhì)量范圍內獲得的離子傳輸效率，全自動(dòng)的離子聚焦調諧過(guò)程，真空室內的透鏡使用非對稱(chēng)安裝，方便拆裝定位，極大的提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數元素的檢出限，達到ppt水平。

應用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應用于水質(zhì)、大氣、食品等領(lǐng)域中痕量和超痕量的元素的定量分析。
國產(chǎn)ICPMS
參考檢測標準：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

應用實(shí)例：ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標準溶液；超水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用超水沖洗，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個(gè)不同區域湖中水樣，編號為水樣1號、水樣2號、水樣3號，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，取100mL濾液于容量瓶中，在優(yōu)化參數條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量，同時(shí)做樣品空白。
加標水樣：分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，進(jìn)行加標回收實(shí)驗。
3. 實(shí)驗結果
<1>方法檢出限及線(xiàn)性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數條件下，對樣品空白溶液連續測量11次，以3倍信號標準偏差所對應的濃度值為檢出限（見(jiàn)表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。表1 待測金屬元素的檢出限及線(xiàn)性范圍<2>精密度及線(xiàn)性相關(guān)系數

儀器在優(yōu)化的工作參數條件下，對待測水樣及加標水樣連續測定11次，計算其相對標準偏差（RSD/%），以及各個(gè)元素標準曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數（見(jiàn)表2），除水樣1號中Rb的相對標準偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。

表2 待測金屬元素的精密度及性相關(guān)系數

3.加標回收率
對各未加標及加標水樣進(jìn)行測試，計算各元素加標回收率。其中，水樣1號各元素加標回收率在86.4--107.1%，水樣2號各元素加標回收率在87.9--110.2%，水樣3號各元素加標回收率在86.4--109.3%，測試結果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準確度。
4.結論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時(shí)測定不同區域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、7s、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14種金屬元素。通過(guò)方法檢出限、精密度、線(xiàn)性范圍和加標回收率等一系列實(shí)驗。得出以下結論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L；測定元素的線(xiàn)性相關(guān)系數均＞0.999；測定水樣相對標準偏差均小于4.24%；各元素加標回收率均在85%--110%。方法準確、便捷，方法檢出限低，天瑞儀器ICP-MS2000*水資源方面應用。

ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用于測定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸等）。儀器具有高效、抗干擾型強、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。

應用范圍：ICP-2060T可測量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測。

參考檢測標準：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

應用實(shí)例：ICP-2060T測定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司）、電子天平、超水機、電子控溫加熱板；鹽酸、硝酸、高氯酸均為優(yōu)級；標準物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標準溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
準確稱(chēng)取試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕后加入鹽酸，于通風(fēng)櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)少量時(shí)，取下稍冷，然后加入硝酸，高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開(kāi)蓋，繼續加熱除硅，為了達到良好的去硅效果，應經(jīng)常搖動(dòng)燒杯。當加熱冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待燒杯內壁上的黑色有機物質(zhì)消失后，開(kāi)蓋，驅趕白煙并蒸內容物呈粘稠狀，視消解情況，可補加硝酸，高氯酸，重復以上消解過(guò)程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時(shí)，取下冷卻，用水沖洗內壁及蓋子，加入硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后全量轉移容量瓶中，冷卻后定容刻度線(xiàn)，搖勻，待測。每個(gè)樣品少保證一個(gè)平行樣，同時(shí)以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中少制備2個(gè)以上的空白溶液。

3.實(shí)驗結果
<1>樣品測定
將儀器調整工作狀態(tài)，測定試樣中元素的發(fā)射強度，通過(guò)校準曲線(xiàn)計算元素濃度（見(jiàn)表3）。表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線(xiàn)性、靈敏度、檢出限<2>方法的精密度、準確度
將土壤標準物質(zhì)平行處理6份，測定重金屬的含量，并計算出結果的相對標準偏差(RSD％)以評價(jià)方法的精密度，本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間，相對標準偏差(RSD％)均小于5％。

4. 結論
實(shí)驗結果表明，對土壤樣品基體組成復雜的情況下采用本方法能夠將土壤樣品中的6種重金屬元素同時(shí)消解出來(lái)，效果理想。通過(guò)理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，使得在運用ICP—AES測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時(shí)，具有較高的靈敏度、精密度和準確度，測定結果準確可靠，分析過(guò)程中的實(shí)驗條件易于控制，能夠滿(mǎn)足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀 
儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強，串聯(lián)式光路設計，無(wú)須機械切換，測試穩定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快，重復性好，干擾少，具備靈敏度高，檢出限低，進(jìn)樣量少的特點(diǎn)。

應用范圍：可檢測鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測。

參考檢測標準：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

應用實(shí)例：石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰極燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級）；鎘標準儲備液（國家標準物質(zhì)中心）；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱(chēng)取1g左右（0.1mg）的樣品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置過(guò)夜，次日于電熱板上消化無(wú)色并冒白煙，加水驅趕余酸，冷卻后定容25mL。
3. 精密度實(shí)驗
精密度實(shí)驗要求對一定濃度的樣品測定次數不能少于6次，本次實(shí)驗中對大米中的鎘進(jìn)行了11次測定，測試結果相對標準偏差為3.2% ，重現性較好。
4. 回收率實(shí)驗
選取3份大米樣品，加入標準溶液后測試，以驗證方法的準確性。標準溶液加入量及測試結果。（見(jiàn)表4）
表4 樣品的回收率實(shí)驗5.結論
測試結果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘，測試結果重現性好、回收率高，*相關(guān)行業(yè)的檢測要求。

AFS 200系列原子熒光光譜儀儀器介紹：AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀，為用戶(hù)精心打造，具備*自主知識產(chǎn)權的精密分析儀器。廣泛應用于汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩定，操作簡(jiǎn)單。目前，AFS 200系列分為四種：AFS 200N（Normal）普通型、AFS 200T（Technical）技術(shù)型、AFS 200P（Professional）專(zhuān)業(yè)型、AFS 200S（Science）科學(xué)型。

應用范圍：可用于食品、生活飲用水、室內空氣等環(huán)境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測。

參考檢測標準：GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。

應用實(shí)例：原子熒光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀（AFS 200T，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
鹽酸（優(yōu)級，36%，ρ=1.19g/mL）、硝酸（優(yōu)級，65%，ρ=1.42 g/mL）、高氯酸（優(yōu)級，70%，ρ=1.67 g/mL）、硝酸鎂和氧化鎂（分析）、硫脲和抗壞血酸（分析）、砷標準儲備液（1000μg/mL）、砷標準使用液（0.1μg/mL）
2. 樣品前處理
稱(chēng)取0.3～0.5g試樣，0.1mg，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解，若消解液變棕黑色，再加2mL硝酸，繼續加熱趕硝酸，直冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，取下冷卻，用洗瓶清洗杯壁，然后將試樣消化液轉移50mL容量瓶中，用水少量多次清洗燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容刻度，搖勻備用；同時(shí)做樣品空白。
3.實(shí)驗結果
選取國家標準物質(zhì)樣品，按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀（AFS 200）進(jìn)行測試，測試結果如表5所示：
表5 國家標準物質(zhì)測試結果4.結論
采用濕式消解對食品樣品進(jìn)行處理，原子熒光光譜儀對樣品溶液進(jìn)行測試，測試結果準確可靠，滿(mǎn)足疾控行業(yè)測試要求。

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器介紹：GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾、性?xún)r(jià)比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有著(zhù)多項發(fā)明，具有分析高效快速，定量定性準確，同時(shí)配有新版NIST譜庫方便您的定性分析。

應用范圍：食品中種農藥殘留、生活飲用水中農藥殘留、苯系物和半揮發(fā)性有機物、空氣中揮發(fā)性有機物等。

參考檢測標準：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。