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主營(yíng)產(chǎn)品:光譜儀,X射線(xiàn)鍍層測厚儀,ROHS十項檢測分析儀,ROHS2.0測試儀,X熒光測厚儀,手持式合金光譜儀,ROHS設備,電鍍鍍層測厚儀,天瑞ROHS檢測儀,鄰苯本甲酸酯測試儀
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描述:GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識產(chǎn)權,擁有多項技術(shù),可廣泛應用于環(huán)境保護中農藥殘留的測定。飲用水質(zhì)有機磷殘留檢測儀
近年來(lái),飲水安全越來(lái)越受到世界的關(guān)注?,F代農業(yè)生產(chǎn)中農藥的廣泛應用已經(jīng)成為水污染的主要來(lái)源之一。噴灑后的農藥可以分布于空氣、水和土壤中,而直接施用于土壤的農藥則會(huì )流入附近的水體或滲透到地下水中。有機磷農藥作為世界上生產(chǎn)和使用多的農藥,正通過(guò)各種途徑污染水源。目前,水中痕量有機磷農藥的分析方法正在不斷改進(jìn),氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有檢出限低,定性能力強、定量準確等特點(diǎn),已廣泛應用于水中痕量農藥殘留的檢測。
儀器簡(jiǎn)介飲用水質(zhì)有機磷殘留檢測儀
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識產(chǎn)權,擁有多項技術(shù),可廣泛應用于環(huán)境保護中農藥殘留的測定。
實(shí)驗原理
用有機試劑萃取水中可能殘留的有機磷農藥,用GCMS進(jìn)行測定,以保留時(shí)間和標準質(zhì)譜圖比對進(jìn)行定性,以各物質(zhì)定量離子峰面積及外標法進(jìn)行定量。在國標GB3838-2002中,對六種有機磷的*分別為:3ug/L,2ug/L,50 ug/L,80 ug/L ,30 ug/L,50 ug/L。
一、實(shí)驗部分
1.1 試劑及儀器
二氯甲烷:色譜純;無(wú)水硫酸鈉:分析純;6種有機磷標準品:各100 ug/mL;
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS6800);旋轉蒸發(fā)儀;氮吹儀
1.2 6種有機磷檢測儀器條件
色譜柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um),柱流量:1.0mL/min
進(jìn)樣口溫度:270℃,氣質(zhì)接口溫度:260℃,離子源:260℃
柱箱溫度:50℃(1min) 20℃/min 200℃(7min)30℃/min 280℃(1min)
進(jìn)樣量:1.0uL(不分流),不分流時(shí)間:1.0min,分流比:10:1
溶劑切除時(shí)間:4min
檢測器電壓:-1000V,電流:100uA
掃描方式:SIM掃描
SIM掃描時(shí)分段掃描參數設置:
圖1 6種有機磷(0.5ug/mL)SIM掃描圖
1.3 實(shí)驗步驟飲用水質(zhì)有機磷殘留檢測儀
取水樣250mL置于500mL分液漏斗中,加入2g無(wú)水硫酸鈉溶解后,用20mL二氯甲烷萃取,充分振蕩5分鐘,靜置分層,收集有機相;用20mL二氯甲烷再萃取1次,合并有機相;有機溶劑經(jīng)盛有2g無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉蒸發(fā)約5mL,氮吹近干,用正己烷準確定容2.0mL,過(guò)0.22um有機濾膜后測試。
二、數據與討論
2.1 精密度和重復性實(shí)驗
取濃度為0.5 μg/mL6種有機磷標準工作溶液,平行進(jìn)樣7針,考察各組分出峰時(shí)間及峰面積的相對標準偏差,其相對標準偏差如下表所示:
從上表可以看出,六種有機磷的峰面積相對標準偏差<8%,保留時(shí)間相對標準偏差<0.1%,結果表明本方法的保留時(shí)間重復性和精密度良好。
2.2 線(xiàn)性關(guān)系和檢出限
在本方法確定的實(shí)驗條件下,移取1.0uL 3.4配置好的有機磷標準工作溶液,進(jìn)樣檢測,將所得各個(gè)組分的峰面積與相應濃度進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得各個(gè)組分的線(xiàn)性回歸方程。同時(shí)計算各個(gè)組分的檢出限,相關(guān)結果見(jiàn)下表:
結果表明6種有機磷線(xiàn)性關(guān)系良好,檢測限為0.08~0.4μg/L,能滿(mǎn)足國標GB 3838-2002中對六種有機磷的*。
2.3 回收率實(shí)驗
在自來(lái)水和河水中加入0.5ug 6種有機磷混標,分別作三次平行樣,按處理樣品的方法進(jìn)行樣品前處理,GC-MS 6800測試,采用外標法定量,計算其回收率,數據見(jiàn)下表:
三、結論
本文通過(guò)對國標方法的改進(jìn),使用二氯甲烷萃取并往水中加入無(wú)水硫酸鈉的方法,可以快速的使水和有機相分層,改進(jìn)方法中減少了有機溶劑二氯甲烷的用量,節約了成本,降低了環(huán)境污染,獲得了滿(mǎn)意的分離效果和較高的靈敏度,且能夠滿(mǎn)足生活飲用水衛生標準的要求,適合于地表水中有機磷農藥的測定。
138-0228-4651
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