LC-310儀器檢測孔雀石綠和結晶紫殘留量

LC-310儀器檢測孔雀石綠和結晶紫殘留量2016年1月29日,北京市食品藥品監督管理局發(fā)布了《2015年執行國家食品藥品監管總局食品安全監督抽檢情況的公告(第6期)》，該公告涉及多家超市銷(xiāo)售的鮮活魚(yú)檢出了違禁物質(zhì)孔雀石綠。

     孔雀石綠（Malachite Green），又名堿性綠、孔雀綠，化學(xué)名稱(chēng)為四甲基代二氨基三苯甲烷，商品孔雀石綠以孔雀石綠草酸鹽、孔雀石綠鹽酸鹽或孔雀石綠氯化物的形式存在，是一種帶有金屬光澤的綠色結晶體，常用為殺真菌劑或者染料。長(cháng)期以來(lái)，漁民在運輸過(guò)程中和存放池內，也常使用孔雀石綠，以預防魚(yú)類(lèi)的水霉病、鰓霉病、小瓜蟲(chóng)病等，同時(shí)可以延長(cháng)鱗受損的魚(yú)的生命?？蒲薪Y果表明，孔雀石綠在魚(yú)體內殘留時(shí)間很長(cháng)，且具有高毒性、高殘留和致癌、致畸、致突變等副作用。有鑒于此，許多國家將孔雀石綠列為水產(chǎn)養殖禁用藥物。2002年5月，我國也將孔雀石綠列入《動(dòng)物食品禁用的獸藥及其化合物清單》中。但是，因其廉價(jià)，且治病功效是其他藥物“不能替代”的，故利益的驅動(dòng)使得孔雀石綠并沒(méi)有*退出漁業(yè)市場(chǎng)。

     結晶紫，是甲基紫（Methyl Violet）的俗稱(chēng)，又名龍膽紫，是一類(lèi)三苯基甲烷類(lèi)工業(yè)染料和消毒防腐藥，有較好的殺菌作用，具有高效、廉價(jià)、易得等優(yōu)點(diǎn)，作為化學(xué)消毒劑被廣泛應用于水產(chǎn)養殖疾病防治中。結晶紫具有高毒性、高殘留和致癌、致畸、致突變等副作用，各國也已禁止其在水產(chǎn)養殖業(yè)中使用。

     天瑞儀器一直致力于為客戶(hù)提供更完善的解決方案，LC-310高效液相色譜儀可同時(shí)用于水產(chǎn)品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的檢測。

1.儀器簡(jiǎn)介

LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗的結晶，具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。

圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀(guān)圖

2. 實(shí)驗部分

2.1檢測原理

將樣品中殘留的孔雀石綠和結晶紫用還原為其相應的代謝產(chǎn)物隱性孔雀石綠和隱性結晶紫，用乙腈-乙酸銨緩沖溶液混合提取，二氯甲烷液液萃取，固相萃取柱凈化，反相色譜柱分離，液相色譜-熒光檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，外標法定量。

2.2主要儀器、耗材和試劑

LC-310高效液相色譜儀（配套熒光檢測器）：江蘇天瑞儀器股份有限公司； 
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司） 
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）； 
超純水機（Milli-Q Advantage A10，美國默克密理博公司產(chǎn)品）； 
旋轉蒸發(fā)儀（RE-3000A，上海亞榮生化儀器廠(chǎng)）； 
數顯高速分散均質(zhì)機(FJ300-S，上海索映儀器設備有限公司)
固相萃取裝置（Supelco12，北京恒奧德儀器儀表有限公司）； 
固相萃取柱（Cleanert PRS，500mg/3ml，博納艾杰爾科技）； 
漩渦振蕩器等（QL-866，海門(mén)市其林貝爾儀器制造有限公司）。

2.3儀器測試條件

色譜柱：TR C18-X，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）； 
流動(dòng)相：乙腈+乙酸銨緩沖液（0.125mol/l，PH4.5）=80+20
柱流量： 1.3ml/min； 
柱溫： 35℃； 
進(jìn)樣量：20μl； 
檢測器：熒光檢測器 
激發(fā)波長(cháng)：265nm，波長(cháng)：360nm；

圖2.孔雀石綠和結晶紫標準溶液色譜圖

三、小結LC-310儀器檢測孔雀石綠和結晶紫殘留量

     LC-310高效液相色譜儀測定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結晶紫的殘留量，靈敏度高，樣品干擾小，本方法條件下的孔雀石綠和結晶紫的方法檢出限均不超過(guò)0.5μg/kg，*國標及水產(chǎn)行業(yè)的管控要求。