國產(chǎn)GC-MS,氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀

天瑞儀器一直致力于為客戶(hù)提供完善的解決方案。針對此次公布的檢測項目，天瑞儀器氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀(國產(chǎn))GC-MS 6800可用于化妝品中二惡烷和揮發(fā)性有機溶劑的檢測。國產(chǎn)GC-MS,氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀

近日，CFDA發(fā)布化妝品中巰基乙酸、二惡烷、利多卡因、汞、地氯雷他定等多種禁用物質(zhì)的檢測方法，涉及GC-MS、ICP-MS等多種檢測方法；同時(shí)為了規范化妝品中禁限用物質(zhì)檢測技術(shù)要求，提高化妝品質(zhì)量安全，相關(guān)禁用物質(zhì)的檢測方法已由化妝品標準專(zhuān)家委員會(huì )審議通過(guò)。

儀器介紹

     GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀，具有*的自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于環(huán)境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1. GC-MS 6800氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀外觀(guān)圖

2.實(shí)驗部分

2.1化妝品中二惡烷的檢測
2.1.1二惡烷簡(jiǎn)介
二惡烷，又名1,4-二氧己環(huán)，無(wú)色液體，存在于自然界很多介質(zhì)中，人體通過(guò)皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸二惡烷。通過(guò)職業(yè)暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有二惡烷的食品以及使用可能含有二惡烷的洗滌產(chǎn)品、化妝品、外用藥品、農畜產(chǎn)品而接觸到二惡烷。二惡烷屬于化妝品中禁止使用的物質(zhì)。二惡烷通過(guò)吸入、食入、經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內。有麻醉和刺激作用，在體內有蓄積作用。
2.1.2主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇天瑞儀器股份有限公司），
電子天平（精度萬(wàn)分之一），超聲波清洗機，氯化鈉，二惡烷標準溶液，其他實(shí)驗室常用玻璃器皿等。
2.1.3檢測原理
樣品在頂空瓶中經(jīng)過(guò)加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，采用保留時(shí)間和特征離子相對豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監測模式進(jìn)行測定，外標法定量。
2.1.4儀器測試條件
頂空進(jìn)樣條件
汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線(xiàn)溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；
汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min；
GC-MS 6800測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；
柱箱程序升溫條件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
進(jìn)樣口溫度：220℃；
色譜-質(zhì)譜接口溫度：220℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1︰1；進(jìn)樣量：1.0mL；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。

圖2. 二惡烷的總離子流色譜圖（TIC）

圖3. 二惡烷標準溶液質(zhì)譜圖

2.2化妝品中揮發(fā)性有機物的檢測
2.2.1揮發(fā)性有機物簡(jiǎn)介
揮發(fā)性有機物，英文名稱(chēng)為Volatile Organic Compound，簡(jiǎn)稱(chēng)VOC，以WHO（世界衛生組織）的定義為沸點(diǎn)在50-250℃，室溫下飽和蒸汽壓超過(guò)133.32MPa，常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類(lèi)有機物，主要包含烷烴類(lèi)，芳烴類(lèi)，鹵代烴類(lèi)，酯類(lèi)，醛類(lèi)，酮類(lèi)等物質(zhì)。其主要來(lái)源有燃料燃燒和交通運輸產(chǎn)生的工業(yè)廢氣、汽車(chē)尾氣、光化學(xué)污染等，室內裝修材料釋放等。VOC對人體的危害主要是刺激眼睛和呼吸道，導致過(guò)敏、頭痛、咽痛、乏力等。
2.2.2主要儀器、設備、耗材及試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇天瑞儀器股份有限公司），
電子天平（精度萬(wàn)分之一、千分之一），超聲波清洗機，漩渦混合器，
甲醇（色譜純），氯化鈉（優(yōu)級純），揮發(fā)性有機物標準溶液，其他實(shí)驗室常用玻璃器皿等。
2.2.3 測試原理
本方法采用頂空進(jìn)樣，用水分散樣品（脂溶性樣品加入適量甲醇），用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間和特征離子豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監測模式進(jìn)行測試，外標法定量。
2.2.4儀器測試條件
頂空參考條件國產(chǎn)GC-MS,氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀
平衡溫度：60℃，進(jìn)樣溫度：100℃ ，傳輸線(xiàn)溫度：120℃，平衡時(shí)間：30min，定量環(huán)：1mL；
GC-MS 6800測試條件
色譜柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm；流量：1.0mL/min；
進(jìn)樣口溫度：150℃，進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1
程序升溫： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
電子轟擊源，碰撞能量70eV；離子源溫度230℃；氣質(zhì)接口溫度：220℃；全掃描模式（FULL SCAN）和選擇離子監測（SIM）模式。

圖4. 54種揮發(fā)性有機物的選擇離子監測模式圖（SIM）

1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反式1,2-二氯乙烯 4、1,1-二氯乙烷 5、順式1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6、溴氯甲烷 7、 8、1,1,1-三氯乙烷 9、1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10、苯/1,2-二氯乙烷 11、三氯乙烯 12、1,2-二氯丙烷 13、二溴甲烷 14、一溴二氯甲烷 15、順式1,3-二氯丙烯 16、甲苯 17、反式1,3-二氯丙烯 18、1,1,2-三氯乙烷 19、四氯乙烯 20、1,3-二氯丙烷 21、二溴氯甲烷 22、1,2- 23、氯苯 24、1,1,1,2-四氯乙烷 25、乙苯 26、間/對二甲苯 27、鄰二甲苯 28、苯乙烯 29、溴仿 30、異丙苯 31、溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32、1,2,3-三氯丙烷 33、正丙苯 34、2-氯甲苯 35、1,3,5-三甲基苯 36、4-氯甲苯 37、叔丁基苯 38、1,2,4-三甲基苯 39、仲丁基苯 40、1,4-二氯苯 41、4-異丙基甲苯 42、1,3-二氯苯 43、正丁基苯 44、1,2-二氯苯 45、1,2-二溴-3-氯甲烷 46、1,2,4-三氯苯 47、六氯丁二烯 48、萘 49、1,2,3-三氯苯

小結

     GC-MS 6800氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀配套頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，可以有效監測化妝品中二惡烷和揮發(fā)性有機物的含量，滿(mǎn)足化妝品行業(yè)的監測需求。