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一文讀懂材料分析及材料分析儀器

 更新時(shí)間:2020-03-04 點(diǎn)擊量:1603

成分分析技術(shù)主要用于對未知物、未知成分等進(jìn)行分析,通過(guò)成分分析技術(shù)可以快速確定目標樣品中的各種組成成分是什么,幫助您對樣品進(jìn)行定性定量分析,鑒別、橡膠等高分子材料的材質(zhì)、原材料、助劑、特定成分及含量、異物等。
一、體相元素成分分析
原子吸收法
原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
1.原子吸收光譜儀(AAS)
原理:原子吸收光譜分析的波長(cháng)區域在近紫外區。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜被減弱的程度,進(jìn)而求得樣品中待測元素的含量。
適合分析材料:金屬材料,非金屬材料等
應用領(lǐng)域:化工、冶金、食品、環(huán)境等多種領(lǐng)域
注意事項:需要對樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測定
特點(diǎn):適合對氣態(tài)原子吸收光輻射,具有靈敏度高、抗干擾能力強、選擇性強、分析范圍廣及精密度高等優(yōu)點(diǎn)。但也有缺陷,不能同時(shí)分析多種元素,對難溶元素測定時(shí)靈敏度不高,在測量一些復雜樣品時(shí)效果不佳。
2.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES /ICP-OES)
原理:利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統將光源發(fā)射的光分解為按波長(cháng)排列的光譜,之后利用光電器件檢測光譜,根據測定得到的光譜波長(cháng)對試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強度進(jìn)行定量分析。
適合分析材料:高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬,電子、通訊材料及其包裝材料;醫療器械及其包裝材料
應用領(lǐng)域: 冶金、地礦、建材、機械、化工、農業(yè)、環(huán)保、食品和醫藥等多種領(lǐng)域
注意事項:需要對樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測定
特點(diǎn):
1、可測元素70多種;
2、分析速度快,一分鐘可測5-8個(gè)元素,中階梯二維分光系統,具備更高的分辨能力;
3、多元素同時(shí)分析,客戶(hù)可以自由選擇元素數量與安排測量順序;
4、檢出限低,達到ppb量級,Ba甚達到0.7ppb;
5、線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍寬,高達6個(gè)數量級,高低含量可以同時(shí)測量;
6、分析成本低。
檢測范圍及檢出限:
用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測,不同元素低檢測限是不同的,見(jiàn)圖1。
3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)
原理:測定時(shí)樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區,在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離,轉化成帶正電荷的正離子,經(jīng)離子采集系統進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據質(zhì)荷比進(jìn)行分離,根據元素質(zhì)譜峰強度測定樣品中相應元素的含量.
適合分析材料:金屬,非金屬等材料
應用領(lǐng)域:環(huán)境、半導體、醫學(xué)、生物、冶金、石油、核材料等領(lǐng)域
特點(diǎn):譜圖簡(jiǎn)單;的檢出限,特別是對重金屬元素;線(xiàn)性范圍寬;快速同位素比值測量能力;所需樣品量小。
檢測范圍及檢出限:
多種有機物及無(wú)機物的定性和定量分析、復雜化合物的結構分析、樣品中各種同位素比的測定及固體表面的結構和組成分析等。
4.X射線(xiàn)熒光光譜儀(XRF)
分為波長(cháng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀(WD-XRF)和能譜色散型X-射線(xiàn)熒光光譜儀(ED-XRF)。
原理:用X射線(xiàn)照射試樣時(shí),試樣可以被激發(fā)出各種波長(cháng)的熒光X射線(xiàn),需要把混合的X射線(xiàn)按波長(cháng)(或能量)分開(kāi),分別測量不同波長(cháng)(或能量)的X射線(xiàn)強度,以進(jìn)行定性和定量分析。
適合分析材料:鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管道和法蘭材料,黃銅、青銅以及其他銅合金,金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基等“超級合金”進(jìn)行材料牌號匹配和元素定量分析。
應用領(lǐng)域:地質(zhì)、環(huán)境、石化、金屬、礦物、水泥、玻璃等眾多工業(yè)及科研領(lǐng)域
特點(diǎn):制樣簡(jiǎn)單、快速,樣品整個(gè)表面、表面某一部分或特定點(diǎn)處的分析,分析速度快,穩定性高、精度高;動(dòng)態(tài)范圍寬(從ppm100%);的無(wú)標樣分析軟件包,可以對*未知的樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速的分析。
5. X射線(xiàn)衍射儀(XRD)
原理:利用晶體形成的X射線(xiàn)衍射,對物質(zhì)進(jìn)行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長(cháng)的X射線(xiàn)照射到結晶性物質(zhì)上時(shí),X射線(xiàn)因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發(fā)生散射,散射的X射線(xiàn)在某些方向上相位得到加強,從而顯示與結晶結構相對應的*的衍射現象。
適合分析材料:無(wú)機材料、有機材料、鋼鐵冶金、納米材料
應用領(lǐng)域:冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域
注意事項:
對測試樣品有要求
(1)固體樣品表面>5×5mm,厚度在10μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。
(2)對于片狀、圓拄狀樣品會(huì )存在嚴重的擇優(yōu)取向,衍射強度異常,需提供測試方向。
(3)對于測量金屬樣品的微觀(guān)應力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應變層。
(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。
檢測范圍:
物相分析 :定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數據相比較,確定材料中存在的物相;后者則根據衍射花樣的強度,確定材料中各相的含量。
在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規程是否合理等方面都得到廣泛應用。
6.分光光度計
原理:分光光度計采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(cháng)的光源,通過(guò)系列分光裝置,從而產(chǎn)生特定波長(cháng)的光源,光線(xiàn)透過(guò)測試的樣品后,部分光線(xiàn)被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉化成樣品的濃度,吸光值與樣品的濃度成正比。
適合分析材料:金屬,非金屬等
應用領(lǐng)域:工業(yè)、農業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域
特點(diǎn):
可見(jiàn)光分光光度計:
(1)采用低雜散光,高分辨率的單光束單色器,保證了波長(cháng)準確度、波長(cháng)重復性和更高的分辨率。
(2)自動(dòng)調0%T和100%T,自動(dòng)調波長(cháng)及多種方法的數據處理功能。
(3)高分辨率,寬大的樣品槽,可容納100mm光徑吸收池和相應的反射附件。
(4)儀器配有標準的RS-232雙向通訊接口,可外接打印機,打印相應的實(shí)驗數據。
紫外分光光度計:
快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。
檢測范圍及檢出限:
(1)可見(jiàn)光分光光度計:測定波長(cháng)范圍為400~760 nm的可見(jiàn)光區;
(2)紫外分光光度計:測定波長(cháng)范圍為200~400nm的紫外光區;
(3)紅外分光光度計:測定波長(cháng)范圍為大于760nm的紅外光區;
(4)熒光分光光度計:用于掃描液相熒光標記物所發(fā)出的熒光光譜;
二、表面成分分析和微區成分分析
1.電子探針譜儀
分為能譜儀和波譜儀
原理:利用聚焦電子束(電子探測針)照射試樣表面待測的微小區域,從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(cháng)(或能量)的特征X射線(xiàn)。用X射線(xiàn)譜儀探測這些X射線(xiàn),得到X射線(xiàn)譜。根據特征X射線(xiàn)的波長(cháng)(或能量)進(jìn)行元素定性分析;根據特征X射線(xiàn)的強度進(jìn)行元素的定量分析。
適合分析材料:金屬及合金,高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無(wú)機或有機固體材料分析
應用領(lǐng)域:地質(zhì),冶金,石油,化工,礦產(chǎn),農業(yè)等領(lǐng)域
注意事項:樣品要有良好的導電、導熱性,表面平整度等
特點(diǎn):波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高,適用于的定量分析。 能譜儀分析速度快,可用較小的束流和微細的電子束,對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格,因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。
2.俄歇電子能譜儀(AES)
原理:具有一定能量的電子束(或X射線(xiàn))激發(fā)樣品俄歇效應,通過(guò)檢測俄歇電子的能量和強度,從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結構的信息的方法。
適合分析材料:金屬、高分子等材料,薄膜,涂層等
應用領(lǐng)域:半導體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(cháng)等。
特點(diǎn):在靠近表面5-20埃范圍內化學(xué)分析的靈敏度高,很高的空間分辨率,小可達到6nm;能探測周期表上He以后的所有元素及元素分布;通過(guò)成分變化測量超薄膜厚
3.X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)
原理:激發(fā)源為X射線(xiàn),用X射線(xiàn)作用于樣品表面,產(chǎn)生光電子。通過(guò)分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結構。
適合分析材料:金屬、高分子等材料,薄膜,涂層等
應用領(lǐng)域:半導體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(cháng)等
特點(diǎn):
⑴可測除H、He以外的所有元素。檢測靈敏度約為0.1 at%。
⑵亞單層靈敏度;探測深度1~10nm,依賴(lài)材料和實(shí)驗參數。
⑶可元素定量分析。
⑷優(yōu)異的化學(xué)信息,化學(xué)位移和衛星結構與完整的標準化合物數據庫的聯(lián)合使用。
⑸分析是非結構破壞的;X射線(xiàn)束損傷通常微不足道。
⑹詳細的電子結構和某些幾何信息。
4.離子散射光譜儀(ISS)
原理:根據彈性散射理論,由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定的關(guān)系,通過(guò)對散射離子進(jìn)行分析就可以得到表面單層元素組份及表面結構分析。
適合分析材料:合金,高分子材料等
應用領(lǐng)域:物理,化學(xué),微電子,生物,制藥,空間分析等工業(yè)和研究方面。
特點(diǎn):
(1) 探測深度局限在頂單層。10-2~10-3單層靈敏度。
(2) 可測除H以外的所有元素。
(3) 同位素分離。
5.二次級離子質(zhì)譜儀(SIMS)
原理:通過(guò)發(fā)射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面,探測樣品表面溢出的荷電離子或離子團來(lái)表征樣品成分??梢詫ν凰胤植歼M(jìn)行成像,表征樣品成分;探測樣品成分的縱向分布
適合分析材料:金屬,半導體陶瓷,有機物
應用領(lǐng)域:物理,化學(xué),微電子,生物,制藥,空間分析等工業(yè)和研究方面。

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