氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試水洗化妝品中的硅氧烷

歐盟委員會(huì )發(fā)布(EU)2018/1513，針對REACH法規(EC)No1907/2006附錄XVII致癌、致基因突變、致生殖毒性(CMR)1A類(lèi)和1B類(lèi)（涉及服裝及相關(guān)配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類(lèi)產(chǎn)品），規定柔順劑硅氧烷八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)禁止在洗發(fā)水中使用，這些物質(zhì)將會(huì )增加到附錄XVII第72條, 同時(shí)會(huì )新增附件12。本條例將會(huì )在2020年11月1日起正式實(shí)施。關(guān)于限用D4和D5的提議，原因是D4與D5排入廢水中而引起的環(huán)境問(wèn)題已經(jīng)得到歐盟的關(guān)注。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對水洗化妝品中的硅氧烷進(jìn)行分析，得到了比較滿(mǎn)意的測試效果。

1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖

2.實(shí)驗部分

2.1 測試原理

樣品經(jīng)剪碎后準確稱(chēng)取，經(jīng)丙酮萃取過(guò)濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時(shí)間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。

2.2主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；

六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質(zhì)網(wǎng)）；

八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質(zhì)網(wǎng)）；

十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質(zhì)網(wǎng)）；

十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質(zhì)網(wǎng)）；

丙酮：HPLC級（默克）。  

2.2 儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

氣質(zhì)接口溫度：280℃；

離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時(shí)間：1min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：46-800amu），SIM模式定量。

3.測試結果

3.1 4種標準物質(zhì)組分定性結果

1.D3  2.D4  3.D5  4.D6

圖2. 4種標準物質(zhì)總離子流色譜圖

圖3.D3質(zhì)譜圖

圖4.D4質(zhì)譜圖

圖5.D5質(zhì)譜圖

圖6.D6質(zhì)譜圖

表1.各目標物基本測試信息

3.2 樣品測試

圖7.實(shí)際樣品測試圖

4.總結

本實(shí)驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對硅氧烷類(lèi)化合物進(jìn)行測試，方法穩定可靠，線(xiàn)性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，符合REACH要求。

5．參考文獻

[1] 法規(EU)2018/35