聚合物材料中化學(xué)成分檢測儀GCMS6800

 聚合物材料中化學(xué)成分檢測儀GCMS6800 實(shí)驗部分
以下列舉了兩種聚合物高分子通過(guò)萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用，進(jìn)行裂解分析過(guò)程展示，分別為聚乙烯（PE）的無(wú)規裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：
2.1  聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間1min
程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升230℃，再以10℃/min速率升300℃，保持8min
氣質(zhì)接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
 聚合物材料中化學(xué)成分檢測儀GCMS6800 熱裂解條件:
進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1  聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3  三重峰的質(zhì)譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經(jīng)NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：
色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升300℃，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質(zhì)譜圖
3. 小結
    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進(jìn)行定性定量分析。